Школа хроматографиста: Ошибки и актуальные проблемы ВЭЖХ

Дата: 17–18 февраля 2025

Формат: 2 дня по 4,5 часа

Время проведения: 09:00 – 15:00 по Киеву
Перерывы: 10:30 – 11:00, 12:30 – 13:30

Обратите внимание! Цена указана в ЕВРО, оплата может быть произведена также и в долларе с учетом актуального курса.
Стоимость:

• 350 EURO – 1 участник
• 670 EURO – 2-5 участников
• 1260 EURO – 6-10 участников

Каждому участнику предоставляется именной электронный сертификат, презентация и видеозапись.

Тренер: Кейтлин Илья — кандидат фармацевтических наук, специалист в области фармацевтического анализа.
Многолетний опыт работы в аналитическом исследовательском отделе (R&D) одной из крупнейших фармацевтических компаний мира (Тева, Израиль).

Целевая аудитория: специалисты в области фармацевтического и химического анализа.

В материалах семинара использована актуальная информация по ошибкам и проблемам высокоэффективной жидкостной хроматографии, с которыми наиболее часто встречаются специалисты в своей работе. Материалы семинара включают в себя большое количество практических ситуаций и снабжены иллюстративным материалом.
После окончания каждого дня семинара — ответы на вопросы и помощь в практической работе.

Знания и методология, полученные на данном семинаре, дадут возможность специалистам предприятий:
1) повысить квалификацию и личную эффективность как специалиста;
2) снизить процент брака в аналитической работе, что позволит существенно снизить затраты на повторное выполнение работы;
3) значительно сэкономить средства, связанные с приобретением дорогостоящих хроматографических колонок;
4) снизить расход дорогостоящих органических растворителей, применяемых для приготовления подвижных фаз.

Программа

РАЗДЕЛ I
Базовые принципы хроматографического разделения в обращенно-фазной ВЭЖХ.

РАЗДЕЛ II (основной)
1) Шесть основных правил подхода к проблемам ВЭЖХ.
2) Нахождение и логическое изолирование проблемы.
3) Метанол или ацетонитрил? Преимущества и недостатки в свете проблемных ситуаций.
4) О чем говорит название материала колонки?
5) Загрязнение УФ-ячейки детектора, признаки проблемы и ее решение.
6) Загрязнения в инжекторе, как избежать проблем?
7) Приготовление образца — насколько критичны ошибки?
8) Насколько критичны изменения температуры?
9) Краткая схема работы для обращенно-фазного метода, источники ошибок.
10) Защита колонки от загрязнений и агрессивных элюентов.
11) Градиентное элюирование, особенности, проблемы, источники ошибок.
12) Примеси в элюенте при работе в градиентном режиме.
13) Граница пропускания растворителя в УФ-диапазоне и ошибки, связанные с использованием растворителей вблизи границы пропускания.
14) Системные пики как источники проблемных ситуаций
15) Ультразвук, его применение в пробоподготовке, проблемы и ошибки.
16) Коррозия компонентов хроматографа. Как решать такую проблему?
17) Почему именно фосфатные буферы, как избежать проблемных ситуаций при их использовании?
18) Несмешивающиеся растворители. Будьте внимательны!
19) Несовпадение состава растворителя пробы и элюента как источник проблемной ситуации.
20) Пики «на обратном градиенте». Как к ним относиться?
21) Загадочная стрелка на колонке, указывающая направление потока.
22) Проблемы неправильного длительного хранения колонок.
23) Потеря эффективности и разрешения. В чем причины и что делать?
24) Рекомендуемые графики регламентных и профилактических работ.
25) Случайные пики. Как к ним относиться?
26) Проблемы, связанные с давлением в хроматографической системе.
27) Проблемы, связанные с формой пика.
— Расщепленные пики.
— Асимметрия пика (Tailing), расширение и потеря эффективности:
а) диагностический этап;
б) химическая асимметрия;
в) определение причин и решение проблем асимметрии.
28) Изменения удерживания в одной и той же колонке с течением времени.
29) Изменения в удерживании / селективности от колонки к колонке.
30) Расширение пиков, диагностика и решение.
31) Проблемы базовой линии:
— дрейф;
— систематический и несистематический шумы.
32) «Путеводитель» по проблемам ВЭЖХ (хроматограмма, причины проблемы, пути решения):
— пики отсутствуют / пики очень малы;
— нет потока подвижной фазы;
— нет давления / давление ниже обычного;
— давление выше обычного значения;
— справочная таблица по процедурам восстановления колонки;
— непостоянство времен удерживания;
— ухудшение или потеря разделения;
— расщепленные пики;
— асимметрия пика на начальных и последних инжекциях (tailing и fronting);
— закругленные верхушки пиков;
— дрейф базовой линии;
— шум базовой линии (систематический);
— шум базовой линии (несистематический);
— широкие пики;
— изменения в высоте пиков (одного или нескольких);
— изменение в селективности;
— отрицательный пик (пики);
— случайные пики.
33) Проблемы ВЭЖХ в картинках:
А) смешивание компонентов подвижной фазы;
Б) рН при разделении;
В) качество тетрагидрофурана;
Г) несовпадение растворителя образца и подвижной фазы;
Д) попадание воздуха в образец;
Е) влияние температуры элюента;
Ж) влияние скорости потока на разделение;
З) проблемы дегазирования подвижной фазы;
И) течи в ВЭЖХ системе;
К) коллапс колонки;
Л) перегрузка колонки;
М) загрязнение колоночной фритты;
Н) влияние внеколоночных эффектов на разделение;
О) изменение времен удерживания;
П) защита хроматографической колонки;
Р) посторонние пики;
С) влияние соотношения компонентов подвижной фазы на разделение.
34) Полезные советы при решении проблем ВЭЖХ.
35) Вопросы-ответы по проблемам ВЭЖХ:
— «время жизни» хроматографической колонки;
— непостоянство времен удерживания;
— сдвиги (смещения) времен удерживания;
— воспроизводимость результатов от колонки к колонке и от партии к партии колонки;
— источники асимметрии пика;
— воспроизводимость градиентных методов;
— засорение хроматографической системы;
— изменение числа теоретических тарелок;
— изменение давления в колонке;
— колебания (флуктуации) в площади пиков;
— случайные пики;
— зависимость времен удерживания от рH;
— кондиционирование хроматографической колонки;
— гидрофобный коллапс;
— шум базовой линии;
— хранение колонки;
— загрязнение колонки;
— рН подвижной фазы;
— перегрузка колонки;
— «длительность жизни» хроматографической колонки;
— обратная промывка колонки (column backflushing);
— отрицательные пики.
36) Неожиданное раздвоение пиков, переписка с хроматографистом.
37) Проблемы, связанные с давлением в хроматографической системе:
— что является нормой? Расчетная оценка величины давления в хроматографической системе;
— высокое значение давления, применение in-line фильтров, примеры;
— низкое значение давления;
— нестабильность показаний давления.

РАЗДЕЛ III
38) «Поведение» обращенно-фазных колонок в 100% водной фазе, явление dewetting («гидрофобный коллапс»), восстановление колонки.
39) Справочник проблем ВЭЖХ:
— высокое давление в системе;
— отсутствие / понижение давления;
— колебания давления;
— неравномерность базовой линии;
— изменения хроматографии, связанные с временами удерживания, формой и размерами пиков;
— проблемные ситуации с идентификацией веществ;
— проблемные ситуации с результатами количественного определения.

РАЗДЕЛ IV
Работа с двумя навесками стандартных образцов. Соответствие стандартов, подход и критерии.

РАЗДЕЛ V
Сравнительные данные о колонках С18: проблема «эквивалентных» колонок.

РАЗДЕЛ VI
Защитные крышки (Sequrity Caps) при пробоподготовке как революционное изобретение в технике ВЭЖХ.

РАЗДЕЛ VII
Фильтры для ВЭЖХ и связанные с ними проблемные вопросы.

___
Выбор количества участников и кнопка регистрации - вверху страницы.
Если Вам необходимо уточнить детали, мы будем рады ответить на вопросы:
Tel (UA): +38 044 300 25 17
WhatsApp: +38 066 716 94 64

mail@aforum.info